为规范龙化分析室标准溶液的配制、保存和使用,对配制、标定、贮存、发放、使用全过程作出统一规定,确保量值准确、记录可追溯。
标准滴定溶液从配制、标定,到贮存、发放与使用,环环受控、全程留痕。
严格按标准方法配制,试剂合格、容器洁净、用水达标,先配贮备液再稀释,记录须第二人复核。
所有品种均严格按 GB/T 601《化学试剂 标准滴定溶液的制备》、GJB 1886A-2019《标准溶液的制备及标定》 及各产品或原辅材料标准要求的方法进行配制。
检查所领试剂标签完好、包装完整、封口严密、无污染,在规定使用期内,符合其规格要求。
严格按配制方法操作,实验操作规范符合要求。
配制所用容器具必须洁净。
配制用水应符合实验室用水规格二级水要求,一般采用实验室超纯水仪现产的 RO 纯水。
配好的标准滴定溶液须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中,贴好标签。
配制时一般先配制成标准贮备液,然后稀释至所需浓度。
在整个溶解、转移和稀释过程中,应确保无固体溶质或液溅落丢失。
标准滴定溶液配制记录须由第二人进行复核。
使用基准试剂、专用天平与经校正的玻璃量器;标定复标各不少于 3 份,偏差控制在限值内,记录齐全、标签完整。
标定标准滴定溶液的试剂应使用基准试剂。
标定所用天平应专用,称量及精度必须与所称样品要求相符,必须有计量部门签发的计量合格证,且在检定效期内。
称量基准物的容器及操作过程所用的容器须洁净、无痕迹、无残留物。
所有使用的精密玻璃计量器具(容量瓶、滴定管、移液管)均应经过校正,有校正记录。
按要求进行标定和复标,标定的份数和复标的份数不少于 3 份,三份样之间的相对偏差≤0.1%,标定和复标之间的相对偏差≤0.1%,否则重标。标定结果按初复标的平均值计算,取四位有效数字。
以上各项操作均应有记录(配制、标定、复标)。
标准滴定溶液须贴标签,内容包括:品名、浓度、配制者、配制日期、复标者、标定者、标定日期、复标日期、室温、使用期限等。
在更替启用前,必须使用新旧标液对同一批次车间样品进行平行测定,确认结果偏差在限值范围内方可正式投入放行检验。
使用期限一般为 1-3 个月,特殊配制另行规定。超过使用期限不得使用,必须重新标定。
用过的容器、器具洗涤、干燥、贮存。
| 控制项 | 要求 |
|---|---|
| 标定 / 复标份数 | ≥ 3 份 |
| 三份样之间相对偏差 | ≤ 0.1% |
| 标定与复标之间相对偏差 | ≤ 0.1% |
| 结果计算 | 按初复标平均值计算,取四位有效数字 |
| 偏差超限处理 | 重新标定 |
专室专人贮存、阴凉干燥通风、每日记录温湿度;统一配制发放、过期不发不用,发放与领用全程留痕。
标准滴定溶液应专室存放,室内阴凉、干燥、通风良好并有专人负责。
每日检查室内温湿度并记录,不符合要求应及时调整。特别注意性质不稳定的标准滴定溶液。
保持室内干净、整洁、有序。
专人负责标准滴定溶液的发放工作。
每个检验员所需标准滴定溶液均由配制人员统一配制,不得自行配制、使用。
过使用期的标准滴定溶液不得发放、使用。
发放应有记录,内容:品名、浓度、效期、数量、标定日期、领用日期、领用人、发放人。
所有领用容器应具塞,并严格洗涤、晾干后才可盛装。湿容器不得盛放标准滴定溶液。
领用后的容器均要贴好标签。
| 项目 | 应包含要素 |
|---|---|
| 标液标签 | 品名、浓度、配制者、配制日期、复标者、标定者、标定日期、复标日期、室温、使用期限 |
| 发放记录 | 品名、浓度、效期、数量、标定日期、领用日期、领用人、发放人 |
使用前摇匀、必要时比对,结果存疑重新配制复查,发现异常或超期立即停用。
标准滴定溶液使用前必须摇匀。
使用新标准贮备液配制的标准滴定溶液时,必要时与原标准滴定溶液进行比对,如不完全一致,应向配制人员提出复检。
如样品不符合规定或在限度边缘时,应重新配制标准滴定溶液再进行复查。
使用过程中发现出现混浊、沉淀等异常情况或超过使用期限的,应立即停用。